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食用油中黃曲霉毒素B1檢測(cè)方案

發(fā)布時(shí)間: 2019-03-28  點(diǎn)擊次數(shù): 1263次

黃曲霉毒素已成為一個(gè)困擾食品業(yè)界的廣泛?jiǎn)栴}。民以食為天,食品安全是關(guān)系到千家萬(wàn)戶,關(guān)系到食品企業(yè)存亡的關(guān)鍵,食用油中黃曲霉毒素B1含量超標(biāo),源自花生原料霉變,可能是花生在種植、運(yùn)輸及儲(chǔ)存過(guò)程中因天氣濕熱發(fā)霉,造成黃曲霉、寄生曲霉等生長(zhǎng)繁殖。黃曲霉毒素是一種致癌物質(zhì),其毒性是KCN的10倍,As2O3的68倍。黃曲霉毒素的毒性要在加工溫度超過(guò)280℃時(shí)才可以破壞,一般的烹飪方法沒(méi)辦法去除掉,唯有在源頭杜絕黃曲霉毒素的污染才是解決之道。

對(duì)黃曲霉毒素B1的*,在之前的相關(guān)食品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)中有明確規(guī)定,其中:玉米、花生仁、花生油中不得超過(guò)20ug/kg;大米和其他食用油類不得超過(guò)10ug/kg;其他糧食、豆類、發(fā)酵食品不得超過(guò)5ug/kg;嬰兒代乳食品不得檢出黃曲霉毒素B1。作為國(guó)內(nèi)專業(yè)從事霉菌毒素檢測(cè)技術(shù)與產(chǎn)品服務(wù)的供應(yīng)商, 2010年泰樂(lè)祺科技投資成立了"檢測(cè)應(yīng)用實(shí)驗(yàn)室",重點(diǎn)關(guān)注食品安全事件尤其是涉及霉菌毒素安全等問(wèn)題,以期快速提出解決方案。

泰樂(lè)祺科技現(xiàn)針對(duì)近期出現(xiàn)的食用植物油中黃曲霉毒素超標(biāo)問(wèn)題,提出以下解決方案。

免疫親和柱+KRC光化學(xué)柱后衍生法

1. 簡(jiǎn)介

Pribofast黃曲霉毒素總量免疫親和柱可選擇性吸附樣品液中的毒素,從而對(duì)毒素樣品起到非常針對(duì)性的純化作用,然后用HPLC/FLD+KRC柱后衍生系統(tǒng)可以有效的測(cè)定黃曲霉毒素 B1、B2、G1、G2濃度,提高檢測(cè)的準(zhǔn)確性和靈敏度。

2. 免疫親和柱/KRC衍生法特點(diǎn):

PriboFast 黃曲霉毒素總量(B+G)免疫親和柱

 

· 特異性很強(qiáng)使得樣品凈化效果;

· 使用免疫親和柱操作架可以使樣品凈化快速,提高檢測(cè)效率高
l  · HPLC+FLD+KRC柱后衍生化,有效提高檢測(cè)靈敏度,實(shí)現(xiàn)較低的檢測(cè)限 (黃曲霉毒素B1 0.05ppb)。
l  · 衍生化操作方便,光化學(xué)衍生化無(wú)需使用衍生試劑(通常電化學(xué)柱后衍生均需要使用衍生試劑,分析成本高,操作麻煩,儀器故障率較高)。

· 回收率高,達(dá)到90%以上。

 

3. 免疫親和柱法操作步驟簡(jiǎn)介:

1) 樣品處理(植物油脂

· 準(zhǔn)確稱取試樣25.0 g 于250mL具塞錐形瓶中

· 加人5g 氯化鈉及加入甲醇/水,以均質(zhì)器高速攪拌提取2min;

· 定量濾紙過(guò)濾,并準(zhǔn)確移取15 M l濾液并加入30mL水稀釋混勻;

· 用玻璃纖維濾紙過(guò)濾1-2次,至濾液澄清,備用。

2)將回溫的免疫親和柱安裝在泵流操作架進(jìn)行過(guò)柱凈化:經(jīng)過(guò)Pribofast黃曲霉毒素B1免疫親和柱(IAC-011-3)活化、淋洗、洗脫三步驟,洗脫下來(lái)的溶液可直接用于HPLC檢測(cè);

3)測(cè)定:HPLC直接進(jìn)樣,經(jīng)黃曲霉毒素色譜柱、KRC光化學(xué)柱后衍生化后熒光檢測(cè)器直接記錄黃曲霉毒素B1濃度;

 

Pribofast KRC 柱后衍生器和 HPLC參數(shù)(符合GB23212-2008)

 

Pribofast KRC-25 柱后光化學(xué)衍生器     波長(zhǎng):254 nm
HPLC-色譜柱 :黃曲霉毒素色譜柱150 x 4.6 mm; C-18
流動(dòng)相: 甲醇/水  (45/ 55  v/v)
流量:1.0 mL/min                 柱溫: 30 °C
進(jìn)樣體積:  20μL
熒光檢測(cè)器: λ-激發(fā)波長(zhǎng): 365 nm        λ-發(fā)射波長(zhǎng): 440 nm

液相色譜儀檢測(cè)配置

液相色譜儀帶有熒光檢測(cè)器

Pribofast KRC-25 柱后光化學(xué)衍生裝置,含有1ml反應(yīng)池,納米燈管254nm

黃曲霉毒素色譜柱 C18 150 x 4.6 mm

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